原子吸收分光光度法測(cè)定汽油中鐵鎳銅

　　用碘· 二甲苯溶液對(duì)汽油進(jìn)行氧化處理，硝酸（1+ 9)萃取，以原子吸收光譜法測(cè)定汽 油中鐵、鎳、銅。鐵、鎳、銅的測(cè)定波長分別為248 3 nm，232 0 nm，324. 8 nm;檢出限分別為0.000 5 μg/ mL，0. 000 4 μg/mL，0 .000 1 μg/mL;工作曲線的線性范圍為 0. 002 ~ 40 00μg/mL，0 .001-50. 00 μg/mL，0. 001-6 00 μg/mL。對(duì)氧化劑、萃取劑的濃度及用 量進(jìn)行了試驗(yàn)，選擇了*萃取時(shí)間。汽油中對(duì)被測(cè)元素有干擾的元素均在允許量范圍內(nèi)。 方法用于汽油樣品的分析，鐵、鎳、銅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于2 92%，2 94%，3. 18%，回收 率在98. 5% ~ 102 5%之間。

　　鐵，鎳，銅是汽油中的有害物質(zhì)，車用汽油有 害物質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)⑴中明確限制了一些金屬元素含 量。為了保證汽油質(zhì)量，保護(hù)環(huán)境和人體健康，準(zhǔn) 確測(cè)定汽油中鐵、鎳、銅含量有重要意義。

　　汽油樣品的處理常用干灰化法但是采用 該法容易發(fā)生爆炸。近年來火焰原子吸收光譜 法[3]、ICP-AES法[4]、射線熒光光譜法[5]多用 于石油焦、潤滑油、汽油中鐵、鎳、銅的測(cè)定。本文 用碘二甲苯溶液對(duì)汽油進(jìn)行氧化處理，用硝酸(1 + 9)進(jìn)行萃取，濃縮液用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè) 定。一次溶樣即可同時(shí)測(cè)定汽油中鐵、鎳、銅含 量。結(jié)果表明，本方法是一種測(cè)定汽油中鐵、鎳、 銅含量的實(shí)用分析方法。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　11主要儀器及試劑

　　原子吸收分光光度 計(jì)：鐵、鎳、銅空心陰極燈。

　　鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 mg/mL，溶解1. 000 0 g 鐵絲于50 mL硝酸（1+ 1)中，用水稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時(shí)逐級(jí)稀釋至10μg/mL鐵 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 mg/ mL，溶解 1. 000 0 g金屬鎳于少量硝酸(1+ 1)中，用硝酸(1 + 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中。使用時(shí)稀釋至 10 μg/mL鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 mg/ mL，溶解1. 000 0 g金屬銅于少量硝酸（1 + 1)中，用硝酸（1+ 99)稀釋至1 000 mL容量瓶中。 使用時(shí)稀釋至10 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作銅溶液;麻二 甲苯溶液：10 g/L，稱取1 g碘，用少量二甲苯溶 液使其溶解后，移入100 mL中容量瓶中，用二甲 苯溶液定容。

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

　　12儀器測(cè)定條件

　　分析線波長：鐵248· 3 nm，鎳232 0 nm，銅 324 8 nm;光譜通帶寬度：鐵Q 2 nm，鎳0. 2 nm， 銅1. 3 nm;燈電流：鐵12· 5 mA，鎳12 5 mA，銅 7. 5 mA;燃燒器高度均為7. 5 mm;空氣流量均為94 L/min，乙塊氣流量均為2 3 L/min。

　　13實(shí)驗(yàn)方法

　　1. 3 1 油樣處理 取150 mL油樣于500 mL

　　分液漏斗，加入2 mL麻二甲苯溶液，振蕩5 min，加入15 mL硝酸（1+ 9)，再振蕩5 min，待靜置分層后,將水相放入100 mL燒杯中，用15 mL 硝酸(1+ 9)再萃取一次，兩次萃取液合并，zui后用10mL水萃取一次，水相合并于上述燒杯中。將 其在電爐上緩慢加熱濃縮至3 mL左右，轉(zhuǎn)入10 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度待測(cè)。

　　1.3 2測(cè)定用鐵、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制濃 度分別為0，5. 0，10 0，15 0 μg/ mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液，濃度分別為0，1. 0，2. 0，3. 0 μg/mL的 鎳，銅標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，按儀器測(cè)定條件測(cè)定， 繪制工作曲線，并在同一條件下測(cè)定試樣溶液中 被測(cè)元素的吸光度。

　　2結(jié)果與討論

　　21氧化劑濃度及用量

　　取150 mL油樣于500 mL分液漏斗，在固定 萃取劑用量條件下，分別加入相同量10，20，30， 40，50 g/L碘二甲苯溶液，測(cè)定吸光度，考察氧 化劑濃度對(duì)鐵、鎳、銅的測(cè)定影響。結(jié)果表明，當(dāng) 碘二甲苯溶液的濃度為10 g/L時(shí)，吸光度zui大。 因此，選擇勝二甲苯溶液濃度為10 g/L。

　　取油樣150 mL于500 mL分液漏斗，在固定 萃取劑用量條件下，分別加入不同量的10 g/L 碘二甲苯溶液，測(cè)定吸光度。考察氧化劑用量對(duì) 鐵、鎳、銅的影響。結(jié)果表明，氧化劑用量為2 mL 時(shí)，吸光度zui大。因此，選擇碘二甲苯溶液用量 為 2 mL。

　　22萃取劑濃度及用量

　　按實(shí)驗(yàn)方法，固定其它條件，分別改變硝酸的 濃度和用量。結(jié)果表明，米用硝酸（1+ 9)、用量為 15 mL時(shí)，吸光度zui大。因此，選擇萃取劑濃度為 硝酸(1+ 9)，用量為15 mL。

　　23萃取時(shí)間

　　按實(shí)驗(yàn)方法，固定其它條件，只改變萃取時(shí) 間。結(jié)果表明，萃取時(shí)間達(dá)到3 min后，吸光度保 持恒定。因此，選擇萃取時(shí)間為5 min。

　　24共存離子的影響

　　按實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)相對(duì)誤差小于±5%時(shí)，測(cè)定5 μg 銖以下共存離子的允許量(以mg計(jì))為:Al3+，Cu2+， Ba2+，Cr3+，V( V)，Cd2+，K+，Na+，Ca2+，Mo ( V)， Co2+，Mn2+，Pb2+，Li+，Pt2+，Zn2+ (25); Ni2+ (6 25); Si (R)(2 5)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)。

　　測(cè)定10 μg鎳，以相對(duì)誤差小于士5%時(shí)， Fe3+，Al3+，Ca2+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)， K+，Na+，Mo ( V)，Co2+，Mn2+，Li+，Pt2+， Zn2+，Si( W)，Cd2+，Pb2+ 的允許量為 25 mg。汽 油中上述離子都在允許量之內(nèi)。

　　測(cè)定1 μg銅，當(dāng)相對(duì)誤差小于士5%時(shí)，以下 共存離子的允許量（以mg計(jì)）為：Fe3+ ( 100); Al3+ (50); Ca2+，Ba2+，Cr3+，V ( V)，K+，N a+， Mo( V)，Mn2+，Li+，Co2+，Pt2+，Zn2+，Si( W)， Ni2+，Cd2+，Pb2+ (25)。汽油中上述離子都在允許量之內(nèi)

　　25工作曲線與檢出限按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，得出鐵工作曲線的線性范冶金分析

　　圍為0. 002-40 00 μg/mL;鎳工作曲線的線性范 圍為0.001-50 00 μg/mL;銅工作曲線的線性范 圍為 0. 001-6 00 μg/mL。

　　按實(shí)驗(yàn)方法分別對(duì)鐵、鎳、銅3元素空白平行 測(cè)定10次，計(jì)算得出對(duì)應(yīng)檢出限分別為鐵 0 0005 μg/mL、鎳 0. 000 4 μg/mL、銅 Q 000 1 μg/ m L。

　　26方法的精密度和準(zhǔn)確度

　　按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品中鐵、鎳、銅測(cè)定，結(jié)果 見表1。對(duì)同一樣品測(cè)定6次，鐵、鎳、銅相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差均小于2 92%，2. 94%，3 18%。用加標(biāo)回 收試驗(yàn)檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，在樣品中加入一定量 標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)其回收率。鐵的回收率為99. 7%~102 5%、鎳的回收率為99. 5% ~ 101. 5%、銅的 回收率為98. 5% ~ 102%。